Guangzhou Jeokimya Enstitüsü, zirkon su içeriği ve oksijen izotoplarının aynı anda belirlenmesi için yeni bir yöntem geliştirdi
Su, dünyanın evrimi için önemli bir ortamdır. Nominal susuz minerallerdeki su içeriği, kaya minerallerinin fiziksel ve kimyasal özellikleri üzerinde derin bir etkiye sahiptir ve önemli bir jeokimyasal indekstir.Oksijen izotopları ayrıca mineralin kendisi ve su kaynağı için önemli göstergelere sahiptir. Bu iki göstergenin eşzamanlı olarak test edilmesi yalnızca cihazın işlevini genişletmekle kalmaz, büyük ikincil iyon kütle spektrometresi (SIMS) cihazlarının kullanım verimliliğini iki katına çıkaramaz, aynı zamanda jeolojik örneklerdeki yaygın homojenliklerin neden olduğu veri ayrışmasını da önleyebilir. , Deneysel verilerin doğru bilimsel yorumlanmasını sağlamak.
SIMS, nominal olarak susuz minerallerin su içeriği analizi için yaygın olarak kullanılmasına rağmen, daha önce CAMECA IMS 3-7f serisi ve NanoSIMS gibi küçük cihazlarla sınırlıydı.Suyun vakumda çıkarılması son derece zor olduğundan, yalnızca çok yüksek vakum suyu çıkarabilir. Arka plan değeri 10 ppm'nin altına düşürülür. Bu tür alet küçük bir boşluğa sahiptir ve yüksek vakum elde etmek daha kolaydır, ancak yüksek hassasiyetli oksijen izotop bilgisi elde edemez. Büyük ölçekli SIMS, maden suyu içeriğini ve oksijen izotopunu aynı anda ölçme kabiliyetine sahiptir, ancak boşluk büyüktür ve vakum derecesini küçük ölçekli SIMS ile karşılaştırmak zordur. Geçmişte, büyük ölçekli, yüksek hassasiyetli SIMS, dünyadaki su içeriğinin arka plan değerini 40 ppm kadar yüksek test etmek için kullanılırdı ve bu, düşük su içerikli numunelerin test gereksinimlerini karşılamak zordur.
Zirkon, yer bilimleri araştırmalarında en yaygın olarak kullanılan, nominal olarak susuz bir mineraldir.U-Pb yaş tayini, Li-O-Hf izotop sistemi ve Ti termometrelerinde kullanılabilir ve özel bir konu-zirkonoloji oluşturmuştur. . Çalışmalar, kristalli zirkonun belirli bir miktarda su içerdiğini ve su içeriğinin jeodinamik süreçlerin incelenmesi için büyük önem taşıdığını göstermiştir. Zirkon su içeriğinin SIMS testi, yüksek cihaz arka plan değerleri ve zirkon su içeriği için standart malzemelerin eksikliği gibi sorunlarla karşı karşıyadır. Zirkonda su içeriği ve oksijen izotoplarının eşzamanlı testini başarıyla gerçekleştirmek için standart numunelerin geliştirilmesi ve cihaz arka plan değerlerinin azaltılması zorunludur.
Yukarıdaki sorunlara yanıt olarak, Çin Bilimler Akademisi, Guangzhou Jeokimya Enstitüsü, İzotop Jeokimya Eyalet Anahtar Laboratuvarı'nda araştırmacı olan Xia Xiaoping, CAMECA IMS 1280-HR ikincil iyon kütle spektrometresini kullanarak araştırma yapmak için Çin Bilim ve Teknoloji Üniversitesi ve Nanjing Üniversitesi ile işbirliği yaptı. Çok sayıda karşılaştırmalı çalışma ve şartlı deneyden sonra, bu çalışma, yüksek vakumlu bir ortamda gazı atacak ve vakumu kıracak epoksi reçinesinin yerini alacak, 90-110 erime noktasına ve yaklaşık 20 Brinell sertliğine sahip, gaz çıkarmayan bir kalay-bizmut alaşımı buldu. Hedef sistemi. Elde edilen alaşım hedefi, bir reçine hedefi gibi cilalanabilir, bu da indiyum hedefler gibi diğer metal hedeflerin önceden cilalanması ve cilalanması gerektiği kusurunun üstesinden gelerek küçük parçacıklı numunelerin hazırlanmasını mümkün kılar. Bu yöntemle elde edilen numune hedef yüzeyinin düzlüğü, geleneksel epoksi reçine hedefinin düzlüğü ile karşılaştırılabilir ve oksijen izotopunun analiz doğruluğu garanti edilir. Araştırma ayrıca bağımsız olarak, SIMS numune odası soğutma sistemi için uygun bir dizi otomatik sıvı nitrojen doldurma cihazı geliştirdi; bu, cihazın kendisinin sık sık sıvı nitrojen doldurma eksikliğinin (yaklaşık 4 saatte bir) üstesinden gelir ve cihaz numune analiz odasını uzun süre stabil hale getirir. Zemin, 2 × 10-9 torr altında yüksek bir vakum sağlar, böylece dünyada ilk kez büyük ölçekli yüksek hassasiyetli SIMS tarafından ölçülen su içeriğinin arka plan değerini 10 ppm'nin altına düşürür. Bu temelde, araştırma, su içeriğini doğrulamak için Çin Bilim ve Teknoloji Üniversitesi Yer ve Uzay Bilimleri Okulu'nda sık kullanılan bazı U-Pb tarihleme ve oksijen izotop test örnekleri dahil olmak üzere 20 taş dereceli zirkon parçacığı üzerinde FTIR testleri gerçekleştirdi. Tekdüzelik ve sonunda bir sonraki SIMS testi için tek tip su içeriğine sahip 8 zirkon parçası başarıyla seçildi.
Kızılötesi spektroskopi test sonuçları, analiz edilen zirkon parçalarının yalnızca düşük düzeyde radyoaktif hasara maruz kaldığını ve bunların hepsinin nispeten eşit su içeriğine sahip bozunmamış zirkonlar olduğunu gösterdi. Tekrarlanan SIMS testlerinden sonra, zirkon partiküllerinin 16O1H / 16O oranının çoğunun dahili doğruluğu 0,3 'dan daha iyidir ve harici doğruluk% 5'ten (2SD) daha iyidir, yüksek doğruluk ve tekrarlanabilirlik ve bazı dahili doğruluk zayıftır. Analiz noktası, numune içindeki küçük su bakımından zengin katkıların etkisinden kaynaklanabilecek aykırı değerleri gösterir. Zirkon numunelerinin elde edilen oksijen izotop verileri, temelde geleneksel ikincil iyon kütle spektrometresi ile aynı analitik doğruluğa sahiptir ve iç ve dış doğruluk 0,4 (2SD) 'den daha iyidir. FTIR testi ile elde edilen su içeriği, ikincil iyon kütle spektrometresi ile ölçülen zirkonun su içeriği için bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için SIMS testinin 16O1H / 16O oranıyla doğrusal olarak yerleştirilir. Doğrusal ilişki.
İlgili sonuçlar Journal of Analytical atomic spectrometry'de bir "kapak makalesi" şeklinde yayınlandı.Eğmenler bunun susuz minerallerin en iyi nominal su içeriği verileri olduğuna inanıyorlardı. Bu araştırmada önerilen yönteme ayrıca, "büyük ikincil iyon kütle spektrometrisine dayalı olarak zirkonda su içeriği ve oksijen izotoplarının eşzamanlı analizi için bir yöntem" (patent numarası 201711103811.4) olan uluslararası bir buluş patenti verilmiştir.
Kaynak: Guangzhou Jeokimya Enstitüsü
