50-100 mikrondan önce mümkün olmayan 1 mikrondan küçük kristallerin üç boyutlu ölçümünü gerçekleştirin
Kristal yapının üç boyutlu analizi, kristalin tam bir üç boyutlu gözlemini gerektirir Toz kadar küçük, kenarı bir mikrometreden daha küçük olan bir kristal, yalnızca elektron radyasyonu ile analiz edilebilir. Elektronik kristalografiyi kullanarak, tek kristalleri tam olarak gözlemlemek teknik olarak imkansızdır. Viyana Üniversitesi Kimya Bölümü'nden Tim Gruen liderliğindeki bir araştırma ekibi, panoramayı görebilmeniz için bu küçük kristali değiştirdi.Araştırma sonuçları artık Nature Communications'da yayınlandı. Genellikle, kristalograflar numuneleri incelemek için x-ışınları kullanırlar, ancak x-ışını yapı analizi için boyut çok önemlidir: 50 ila 100 mikrondan daha küçük kenarlara sahip kristaller, ölçülebilir bir sinyal üretmek için çok küçüktür.
Elektronik kristalografi oldukça yeni bir gelişmedir İnorganik Kimya Bölümü üyesi ve X-ışını Yapı Analiz Merkezi Direktörü Tim Gruen şunları söyledi: Artık 1 mikrondan daha küçük kenarlara sahip kristallerin analiz edilebileceği gösterilebilir - bu, şimdiye kadar kaçmış olan birçok üç boyutlu yapıyı içerir. Ölçülen kristaller.
Elektronlar, x-ışınlarından çok daha güçlü maddelerle etkileşime girer ve mikron altı boyutlu kristaller elektron ışınlaması altında benzersiz kırınım görüntüleri üretir. Bunlar yapısal analiz için veri sağlar, ancak numune kutusu 360 derecelik dönüşü engeller: şu anda yalnızca bir dönüş ekseni mevcuttur ve hassas parçaları stabilize etmek için gereken metal çubuklara elektronlar giremez.
Herhangi bir yönde, sadece yaklaşık 75 derece döndürme mümkündür, bu da 300 dereceye kadar değerli veriler verir ve bu da hatalı bir yapısal analize yol açar. ETH Zurich ve PSI'dan meslektaşlar bu sorunu çözmek için akıllıca bir yol buldular. Bu araştırma, bu sorunu çözmek için iki yol önermektedir: Numune tutucular, kristalleri tüm açılardan gözlemlemek için hazırlanır.Bir numune kutusu, verileri tamamlamak ve bozulmamış üç boyutlu bir görünüm sağlamak için yeterli olan düzinelerce kristal içerir. Basit ve kolayca elde edilebilen bir yöntem, ultra ince karbon tabakası olan taşıyıcı malzemeyi ince bir fırça ile bozmaktır.
Bu nedenle, benim dokunmadığım meyveye dokunduğunuz gibi, karbon tabakasının çeşitli kısımları kıvrılır. Kristaller buklelere yapışarak rastgele yönler oluşturur ve birkaç farklı kristal çok farklı açılardan kolayca seçilebilir. İkinci çözüm, karbon taşıyıcıyı naylon liflerle kaplar ve zemin, kütüklerle kaplı bir orman gibidir. Bu, numune içinde biriktirildiğinde yine birçok rastgele yönlendirilmiş kristale yol açar. Bununla birlikte, naylon lifler ek ekipman gerektiren ve fırçalamadan daha karmaşık olan elektrospinleme ile biriktirilir. Bu ölçüm yöntemlerinin her ikisi de kristal için eksiksiz bir 3D yapı analizi veri seti sağlar.
Bu tür bir kombinatoryal veri seti protein kristalografisinde çok yaygındır, ancak kimyasal kristalografide çok yaygın değildir. Çalışma, veri birleştirmenin bileşikler üzerindeki etkisinin proteinler üzerindeki etkiye benzer olduğu gerçeğini kullandı. Her iki durumda da, verileri tamamlamak için yalnızca 5 kristal gerekir. Araştırma bu sorundan kaçınmadı, ancak kristalin gizli yüzeyinin elektron ışınıyla nasıl ortaya çıkarılacağını gösterdi.Her iki çözüm de şaşırtıcı derecede basit ve fazla çaba harcamadan elde edilebilir.
