Üçlü Malzeme Öncülerinin Proses Parametrelerinin Analizi
Prekürsör, üçlü malzemelerin üretiminde çok önemlidir, çünkü prekürsörün kalitesi (morfoloji, partikül boyutu, partikül boyutu dağılımı, spesifik yüzey alanı, safsızlık içeriği, musluk yoğunluğu vb.) Nihai sinterlenmiş ürünün fiziksel ve kimyasal göstergelerini doğrudan belirler. Üçlü malzemenin teknik içeriğinin% 60'ının öncül işlemde olduğu söylenebilir.
Öncü reaksiyonun şematik diyagramı
Öncü reaksiyon süreci karmaşık bir süreçtir ve kontrol edilmesi gereken proses parametreleri şunlardır: tuz ve alkali konsantrasyonu, amonyak konsantrasyonu, reaksiyon tankına tuz solüsyonu ve alkali solüsyonun eklenme hızı vb. Öyleyse, öncülü hazırlama sürecinde, bu parametreler onun hazırlanmasını nasıl etkiler? Öncü maddenin iyi kalitede olmasını sağlamak için bu parametreleri nasıl kontrol etmeliyiz?
1 , Amonyak konsantrasyonu
Sülfat sisteminde, amonyak gibi kompleks oluşturucu maddelerin eklenmesi, ürünün morfolojisi üzerinde büyük bir etkiye sahip olacaktır.
Farklı amonyak konsantrasyonuna sahip ürünlerin SEM'i Figür
Şekilden, kompleks yapıcı ajan olmadığında, prekürsör morfolojisinin daha gevşek olduğu ve musluk yoğunluğunun daha düşük olduğu görülebilir. Kompleks yapıcı ajan mevcut olduğunda, prekürsör yoğunlaşır ve musluk yoğunluğu buna göre artar.
Fiili üretimde, 2.0g · cm-3'ten daha yüksek bir musluk yoğunluğuna sahip bir öncül hazırlamak istiyorsanız, reaksiyon sırasında bir kompleks oluşturucu eklenmelidir.
Bununla birlikte, kompleks yapıcı madde miktarı mümkün olduğu kadar fazla değildir.Kompleks yapıcı madde miktarı çok fazla olduğunda, çözeltide çok fazla nikel ve kobalt iyonları kompleksleşir, bu da reaksiyonun tamamlanamamasına neden olur ve nikel, kobalt ve manganez öncüllerini üç element haline getirir. Oran, tasarım değerinden sapar ve karmaşık metal iyonları süpernatant ile boşaltılır, bu da israfa neden olur ve ardından atık su arıtma iş yükü artacaktır.
2 , PH değer
Reaksiyon işleminin pH değeri, prekürsörün morfolojisini ve partikül boyutu dağılımını doğrudan etkiler. Prekürsörün morfolojisi ve partikül boyutu dağılımı ile pH değeri arasındaki ilişki, üretim süreci boyunca analiz edildi.
PH değerini ayarlayarak, birincil tanelerin ve ikincil parçacıkların morfolojisini kontrol edebiliriz. Düşük pH değeri, kristal çekirdeklerin büyümesine elverişlidir ve birincil kristal tanecikler daha kalın ve daha büyüktür; yüksek pH değeri, kristal çekirdeklerin oluşumuna elverişlidir ve birincil kristal taneler ince ve incedir. İkincil parçacıklar üzerindeki etki şu şekildedir: pH değeri çok düşük olduğunda, ikincil parçacıklar topaklaşmaya meyillidir ve ikincil kürelerin düzensiz olmasına neden olur; pH değeri çok yüksek olduğunda ikincil parçacıklar çoğunlukla küreseldir.
Farklı pH 3 değerinin altında hazırlanmıştır İki öncülün farklı büyütme oranlarına sahip SEM Figür
PH değeri, prekürsörün büyüme prosesi üzerinde önemli bir etkiye sahiptir Reaksiyon pH değerinin seçimi ve reaksiyon sırasında pH değerinin stabil kontrolü, prekürsörün partikül boyutu dağılımını doğrudan etkiler. Reaksiyon sırasında pH değeri kontrol dışı kalırsa ve pH değeri çok yüksek veya çok düşükse, ürün kalitesi keskin bir şekilde düşecek ve kalifiye olmayan ürünler ortaya çıkacaktır.
3 , Farklı bileşen öncülerinin reaksiyon kontrolü
Nikel, kobalt ve manganezin çökelme pH değerleri farklı olduğundan, üçlü malzemenin farklı bileşenlerinin öncülerinin optimal reaksiyon pH değerleri farklıdır; kompleks oluşturucu maddenin ana işlevi, karmaşık nikel ve kobalt ve karmaşık manganezdir. 2 kat daha düşüktür, bu nedenle farklı bileşenlerin üçlü malzeme öncülerinin gerekli kompleksleştirici madde konsantrasyonu da farklıdır.
Prekürsörün musluk yoğunluğu ve partikül boyutu birbirine yakın olduğunda, farklı bileşenlerin prekürsörlerinin reaksiyon pH'ı ve amonyak konsantrasyonunun hafifçe ayarlanması gerekir.
Farklı bileşen öncülerinin uygun amonyak konsantrasyonu ve reaksiyon pH'ı
Farklı pH değerleri altında hazırlanan öncüllerin morfolojileri farklı olduğu için benzer kalitede ancak farklı bileşenlere sahip öncüllerin morfolojileri de farklıdır.
Farklı bileşen öncülerinin SEM'i Figür
4 ,Tepki süresi
Belli bir süre içinde, öncülün partikül boyutu ve musluk yoğunluğu reaksiyon süresiyle orantılıdır. Ancak reaksiyon süresi çok uzun olmamalıdır Çok uzun bir reaksiyon süresi, öncü partikül boyutunun çok büyük olmasına ve öncülün kalitesini olumsuz olarak etkilemesine neden olacaktır.
Farklı reaksiyon sürelerine ve farklı büyütmelere sahip öncüllerin SEM'i Figür
5 , Tepki atmosferi
Reaksiyon atmosferinin kontrolü, prekürsörün morfolojisi, kristal yapısı ve safsızlık içeriği üzerindeki etki dahil olmak üzere prekürsör ürünün kalitesi üzerinde büyük bir etkiye sahiptir.
Manganezin aktif kimyasal yapısı nedeniyle, öncü reaksiyonda kullanılan saf sudaki çözünmüş oksijen uzaklaştırılmazsa veya reaksiyon bulamacı reaksiyon sırasında hava ile doğrudan temas ettirilirse, öncü bulamacı ciddi şekilde oksitlenecek ve rengi koyu kahverengi olacaktır. Veya siyah. Reaksiyonun geç aşamasında veya reaksiyonun sonunda çeşitli nedenlerle reaksiyon sistemine oksijen girmesinin neden olduğu hafif bir oksidasyon durumu da vardır.
6 Katı içerik
Katı içerik, öncü bulamacın katı kütlesinin, öncü reaksiyon işlemi sırasında sıvı kütleye oranına karşılık gelir. Şu anda, çoğu üreticinin reaktöründeki prekürsörün katı içeriği yaklaşık% 5 ila% 10'dur ve farklı katı içeriğin ürün performansı üzerinde belirli bir etkisi vardır. Üretim uygulamasında, katı içeriğindeki uygun bir artışın ürün morfolojisini optimize edebileceği ve ürünün musluk yoğunluğunu artırabileceği bulunmuştur.
Ni0.5Mn0.3Co0.2 farklı katı içeriği altında üretilir (OH ) 2 SEM Figür
7 , sıcaklık refleksi
Kimyasal kinetikten bilindiği gibi, sıcaklık esas olarak kimyasal reaksiyonların reaksiyon hızını etkiler. Gerçek üretim sürecinde, öncülün kalitesinin sağlanması öncülüğünde, kimyasal reaksiyon hızının mümkün olduğu kadar hızlı olması umulmaktadır, ancak sıcaklığın çok yüksek olmaması gerekmektedir, çünkü çok yüksek bir sıcaklık, öncünün oksidasyonuna neden olacaktır. Reaksiyon sıcaklığı çok yüksekse, prekürsörün oksidasyonu, kontrol edilemeyen reaksiyon prosesi ve prekürsörün yapısında değişiklikler gibi sorunlara neden olacaktır.
Gerçek üretim sürecinde, reaksiyon sıcaklığının sabit olması ve dalgalanmaması için kontrol edilmesi de çok önemlidir.
8 , akış
Akış, esas olarak metal tuzu çözeltisinin akışını ifade eder. Akış hızı doğrudan çıktıyla ilgilidir.
Farklı tuz akış hızı çıktıya karşılık gelir
Öncü maddenin kalitesini sağlama öncülüğünde, akış ne kadar büyükse o kadar iyidir. Bir reaktörün ulaşabileceği maksimum akış hızı sadece reaksiyon süreci ile değil, aynı zamanda reaktörün hacmi, reaktörün iç yapısı ve reaktör motorunun gücü ile de ilgilidir. Reaktörün makul tasarımı çıktıyı maksimize edebilir.
9 , Safsızlıklar
Üretim uygulamasında, az miktarda organik çözücünün birlikte çökeltme reaksiyonuna büyük müdahaleye neden olacağı bulunmuştur.
Nikel sülfat ve kobalt sülfat hazırlanmasında 260 # solvent nafta, P204 ve P507 gibi organik ekstraktantlar kullanılır.Organik ekstraktant içinde kalırsa reaksiyon sistemine taşınacaktır.
Organik safsızlıkların öncüllerin morfolojisi üzerindeki etkisi
Şu anda bazı üreticiler, bitmiş ürünün özelliklerini iyileştirmek için öncüdeki magnezyum ve diğer elementlerin katkılanması yöntemini kullanmaktadır Bu, morfoloji, partikül boyutu ve musluk yoğunluğu gibi nitelikli öncülleri yansıtmak için hazırlama sürecinde ve kontrol parametrelerinde ayarlamalar yapılmasını gerektirir.
